溶析結(jié)晶具有能耗低、環(huán)境友好的優(yōu)勢(shì),在醫(yī)藥、精細(xì)化工、食品、生物等領(lǐng)域發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。大連理工大學(xué)高性能膜與膜耦合過(guò)程強(qiáng)化團(tuán)隊(duì)的姜曉濱教授提出的膜溶析結(jié)晶過(guò)程(MAAC)構(gòu)建高效微觀混合的近二維液膜傳質(zhì)界面(AIChE J.?2019, 65(2), 734),解決傳統(tǒng)溶析結(jié)晶過(guò)程中的爆發(fā)成核問(wèn)題,實(shí)現(xiàn)傳質(zhì)過(guò)程強(qiáng)化(Ind. Eng. Chem. Res.?2020,59(21),10160)。近日,團(tuán)隊(duì)基于現(xiàn)有的典型傳質(zhì)模型和液膜更新理論,對(duì)MAAC的液膜形成和動(dòng)態(tài)調(diào)節(jié)機(jī)理進(jìn)行了可視化研究,分析MAAC界面液層的調(diào)控機(jī)理,利用CFD模擬和對(duì)比實(shí)驗(yàn)證實(shí)溶析劑液層對(duì)界面濃度梯度的精確調(diào)控效果,為強(qiáng)化界面?zhèn)髻|(zhì)的新型溶析結(jié)晶過(guò)程提供一個(gè)新的研究方向(Chem.?Eng. Sci., 2020, 228, 116003)。
研究者建立如圖1所示的膜輔助溶析結(jié)晶(MAAC)在線觀測(cè)實(shí)驗(yàn)裝置,對(duì)膜表面溶析劑液層進(jìn)行實(shí)時(shí)在線觀測(cè)。在線觀測(cè)結(jié)果表明,流體流動(dòng)所帶來(lái)的剪切力會(huì)將滲透出的溶析劑液滴均勻鋪展在膜表面形成極薄的純?nèi)芪鰟┮耗ぃ罱K發(fā)展形成具有一定厚度和濃度的溶析劑液層。通過(guò)改變管內(nèi)壓力和殼程流速,溶析劑液層的厚度隨之變化,表明膜輔助溶析結(jié)晶中溶析劑液層界面濃度梯度的可調(diào)性和過(guò)飽和度控制的靈敏性。進(jìn)一步,通過(guò)溶析劑-結(jié)晶溶液的混合體系折光率分析,初步建立了一種適用于MAAC過(guò)程液膜厚度定性分析方法。
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圖1??MAAC過(guò)程流程圖(左)、界面液層在線觀測(cè)圖(右上)及液層界面折光率分析圖(右下)
同時(shí),CFD模擬結(jié)果表明,溶析劑液層在30?s后就可以達(dá)到穩(wěn)定,相比于幾個(gè)小時(shí)的結(jié)晶過(guò)程,可以實(shí)現(xiàn)快速的溶析劑濃度梯度構(gòu)建。同時(shí),溶析劑濃度只隨中空纖維膜徑向變化,軸向濃度無(wú)變化,不存在軸向返混的情況。模擬結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致,殼程流速增加后,表面的剪切應(yīng)力增加,導(dǎo)致液層厚度的減小和溶析劑濃度分布梯度的增加。從晶體產(chǎn)品的對(duì)比圖可以看出(圖2),膜輔助溶析結(jié)晶得到的晶體形貌更加規(guī)整,粒度分布更窄,平均粒徑和變異系數(shù)分別為41.6?μm和43.5%。表明膜輔助溶析結(jié)晶可以為晶體生長(zhǎng)提供一個(gè)溫和穩(wěn)定的過(guò)飽和環(huán)境,對(duì)晶體特性調(diào)控有著顯著的效果。
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圖2??晶體形貌和粒度分布對(duì)比:(a)常規(guī)溶析結(jié)晶得到的氯化鈉晶體;(b)膜輔助溶析結(jié)晶得到的氯化鈉晶體;(c)兩種方法得到晶體的粒度分布對(duì)比圖。
以上相關(guān)成果發(fā)表在化工領(lǐng)域Top期刊Chemical Engineering Science。論文的第一作者為碩士生盛磊,通訊作者為姜曉濱教授。該研究得到了國(guó)家自然科學(xué)基金(21676043, 21527812, 21978037)、科技部重點(diǎn)領(lǐng)域創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目(2016RA4053)支持。
全文鏈接:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0009250920305352
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